實(shí)驗(yàn)室制法通過在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中,粉狀十二烷基苯磺酸鈉液體,加入十二烷基35mL(34.6g),粉狀十二烷基苯磺酸鈉多少錢,攪拌下緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸35mL,溫度不超過40℃,加完后升溫至60~70℃,景德鎮(zhèn)粉狀十二烷基苯磺酸鈉,反應(yīng)2h。
將上述磺化混合液降溫至40~50℃,緩慢滴加適量水(約15mL),倒入分液漏斗中,靜止片刻,分層,放掉下層(水和無機(jī)鹽),保留上層(有機(jī)相)。
配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%80mL,將其加入250mL四口瓶中約60~70mL,攪拌下緩慢滴加上述有機(jī)相,控制溫度為40~50℃,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%調(diào)節(jié)pH=7~8,并記錄質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%總用量。
于上述反應(yīng)體系中,加入少量氯化鈉,滲圈試驗(yàn)清晰后過濾,得到白色膏狀產(chǎn)品,即為十二烷基磺酸鈉。
化學(xué)性質(zhì)1、十二烷基磺酸鈉對堿,稀酸,硬水化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定
2、能與強(qiáng)酸建立平衡體系:
R12-Ph-SO3Na+HCl?R12-Ph-SO3H+NaCl
3、磺基中的羥基也可被氯原子取代,生成磺酰氯:
3R12-Ph-SO3Na+PCl3-----→R12-Ph-SO3H+NaCl(~200℃)
4、水解反應(yīng)是磺化反應(yīng)的逆反應(yīng)。在強(qiáng)酸催化下,十二烷基硫酸鈉與水共熱,可脫去磺基,反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是H+作為親電試劑進(jìn)攻芳環(huán)的親電取代反應(yīng)。
3R12-Ph-SO3Na+H2O----→R12-Ph+NaHSO4(~200℃,H2SO4)